Hatur nuhun parantos nganjang ka Nature.com. Vérsi browser anu anjeun anggo gaduh dukungan CSS anu terbatas. Pikeun hasil anu pangsaéna, kami nyarankeun anjeun nganggo vérsi browser anu langkung énggal (atanapi nonaktipkeun Modeu Kompatibilitas dina Internet Explorer). Samentawis waktos, pikeun mastikeun dukungan anu terus-terusan, kami nampilkeun situs ieu tanpa gaya atanapi JavaScript.
Asam stearat (SA) dianggo salaku bahan parobahan fase (PCM) dina alat panyimpen énergi. Dina panilitian ieu, metode sol-gel dianggo pikeun ngamikroenkapsulasi surfaktan cangkang SiO2. Rupa-rupa jumlah SA (5, 10, 15, 20, 30, sareng 50 g) dienkapsulasi dina 10 mL tetraetil ortosilikat (TEOS). Bahan parobahan fase mikroenkapsulasi anu disintésis (MEPCM) dicirikeun ku spéktroskopi infra red transformasi Fourier (FT-IR), difraksi sinar-X (XRD), spéktroskopi fotoéléktron sinar-X (XPS), sareng mikroskop éléktron scanning (SEM). Hasil karakterisasi nunjukkeun yén SA suksés dienkapsulasi ku SiO2. Analisis termogravimetrik (TGA) nunjukkeun yén MEPCM gaduh stabilitas termal anu langkung saé tibatan CA. Ngagunakeun kalorimetri scanning diferensial (DSC), kapanggih yén nilai entalpi MEPCM henteu robih sanajan saatos 30 siklus pemanasan-pendinginan. Di antara sadaya sampel anu dimikroenkapsulasi, 50 g SA anu ngandung MEPCM ngagaduhan panas laten lebur sareng solidifikasi pangluhurna, nyaéta 182,53 J/g sareng 160,12 J/g, masing-masing. Nilai efisiensi kemasan diitung nganggo data termal sareng efisiensi pangluhurna kapendak pikeun sampel anu sami nyaéta 86,68%.
Kira-kira 58% énergi anu dianggo dina industri konstruksi dianggo pikeun manaskeun sareng niiskeun gedong1. Ku kituna, hal anu paling penting nyaéta nyiptakeun sistem énergi anu efisien anu merhatikeun polusi lingkungan2. Téhnologi panas laten anu nganggo bahan parobahan fase (PCM) tiasa nyimpen énergi anu luhur dina fluktuasi suhu anu handap3,4,5,6 sareng tiasa dianggo sacara lega dina widang sapertos transfer panas, panyimpenan énergi surya, aerospace sareng AC7,8,9. PCM nyerep énergi termal tina éksterior gedong siang sareng ngaleupaskeun énergi wengi10. Ku alatan éta, bahan parobahan fase disarankeun salaku bahan panyimpen énergi termal. Salian ti éta, aya sababaraha jinis PCM sapertos padet-padet, padet-cair, cair-gas sareng padet-gas11. Di antarana, bahan parobahan fase anu paling populér sareng sering dianggo nyaéta bahan parobahan fase padet-padet sareng bahan parobahan fase padet-cair. Nanging, aplikasi na hésé pisan kusabab parobahan volumetrik anu ageung tina bahan transisi fase cair-gas sareng padet-gas.
PCM mibanda rupa-rupa aplikasi kusabab sipat-sipatna: anu lebur dina suhu di handap 15°C tiasa dianggo dina sistem AC pikeun ngajaga suhu tiis, sareng anu lebur dina suhu di luhur 90°C tiasa dianggo dina sistem pemanasan pikeun nyegah kahuruan12. Gumantung kana aplikasi sareng rentang titik lebur, rupa-rupa bahan parobahan fase parantos disintésis tina bahan kimia organik sareng anorganik anu béda13,14,15. Parafin mangrupikeun bahan parobahan fase anu paling umum dianggo kalayan panas laten anu luhur, henteu korosif, kaamanan sareng rentang titik lebur anu lega16,17,18,19,20,21.
Nanging, kusabab konduktivitas termal bahan parobahan fase anu handap, éta kedah dienkapsulasi dina cangkang (lapisan luar) pikeun nyegah bocor bahan dasar salami prosés parobahan fase22. Salaku tambahan, kasalahan operasional atanapi tekanan éksternal tiasa ngaruksak lapisan luar (cladding), sareng bahan parobahan fase anu cair tiasa réaksi sareng bahan wangunan, nyababkeun korosi dina batang baja anu dipasang, sahingga ngirangan kamampuan layanan wangunan23. Ku alatan éta, penting pikeun nyintésis bahan parobahan fase anu dienkapsulasi kalayan bahan cangkang anu cekap, anu tiasa ngarengsekeun masalah di luhur24.
Mikroenkapsulasi bahan parobahan fase sacara efektif tiasa ningkatkeun transfer panas sareng ngirangan réaktivitas lingkungan, sareng ngontrol parobahan volume. Rupa-rupa metode parantos dikembangkeun pikeun enkapsulasi PCM, nyaéta polimérisasi antarmuka25,26,27,28, polimérisasi in situ29,30,31,32, koaservasi33,34,35 sareng prosés sol-gel36,37,38,39. Résin formaldehida tiasa dianggo pikeun mikroenkapsulasi40,41,42,43. Résin melamin-formaldehida sareng uréa-formaldehida dianggo salaku bahan cangkang, anu sering ngaluarkeun formaldehida toksik nalika operasi. Ku alatan éta, bahan-bahan ieu dilarang dianggo dina prosés pengemasan. Nanging, bahan parobahan fase anu ramah lingkungan pikeun panyimpenan énergi termal anu tiasa diskalakeun tiasa disintésis nganggo nanokapsul hibrida dumasar kana asam lemak sareng lignin 44.
Zhang et al. 45 et al. nyintésis asam laurat tina tetraetil ortosilikat sareng nyimpulkeun yén nalika babandingan volume metiltrietoksisilan ka tetraetil ortosilikat ningkat, panas laten nurun sareng hidrofobisitas permukaan ningkat. Asam laurat tiasa janten bahan inti anu poténsial sareng efektif pikeun serat kapuk46. Salaku tambahan, Latibari et al. 47 nyintésis PCM berbasis asam stearat nganggo TiO2 salaku bahan cangkang. Zhu et al. nyiapkeun nanokapsul n-oktadekana sareng silikon salaku PCM poténsial 48. Tina tinjauan literatur, hésé pikeun ngartos dosis anu disarankeun pikeun ngabentuk bahan parobahan fase mikroenkapsulasi anu efektif sareng stabil.
Ku kituna, numutkeun pangaweruh pangarang, jumlah bahan parobahan fase anu dianggo pikeun mikroenkapsulasi mangrupikeun parameter penting pikeun produksi bahan parobahan fase mikroenkapsulasi anu efisien sareng stabil. Ngagunakeun jumlah bahan parobahan fase anu béda-béda bakal ngamungkinkeun urang pikeun ngajelaskeun sipat sareng stabilitas anu béda-béda tina bahan parobahan fase mikroenkapsulasi. Asam stearat (asam lemak) mangrupikeun zat anu ramah lingkungan, penting sacara médis sareng ekonomis anu tiasa dianggo pikeun nyimpen énergi termal sabab gaduh nilai entalpi anu luhur (~200 J/g) sareng tiasa tahan suhu dugi ka 72 °C. Salaku tambahan, SiO2 henteu gampang kabeuleum, nyayogikeun kakuatan mékanis anu langkung luhur, konduktivitas termal sareng résistansi kimia anu langkung saé pikeun bahan inti, sareng bertindak salaku bahan pozzolanik dina konstruksi. Nalika semén dicampur sareng cai, PCM anu dienkapsulasi kalayan goréng tiasa retak kusabab karusakan mékanis sareng suhu anu luhur (panas hidrasi) anu dihasilkeun dina struktur beton masif. Ku alatan éta, panggunaan CA mikroenkapsulasi kalayan cangkang SiO2 tiasa ngabéréskeun masalah ieu. Ku kituna, tujuan tina ieu panilitian nyaéta pikeun nalungtik kinerja sareng efisiensi PCM anu disintésis ku prosés sol-gel dina aplikasi konstruksi. Dina ieu panilitian, urang sacara sistematis nalungtik jumlah SA (salaku bahan dasar) anu béda-béda tina 5, 10, 15, 20, 30 sareng 50 g anu dienkapsulasi dina cangkang SiO2. Jumlah tetraetilortosilikat (TEOS) anu tetep dina volume 10 ml dianggo salaku larutan prékursor pikeun ngabentuk cangkang SiO2.
Asam stearat kelas réaktif (SA, C18H36O2, titik lebur: 72°C) salaku bahan inti dipésér ti Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Koréa Kidul. Tetraetilortosilikat (TEOS, C8H20O4Si) salaku larutan prékursor dipésér ti Acros Organics, Geel, Bélgia. Salian ti éta, étanol absolut (EA, C2H5OH) sareng natrium lauril sulfat (SLS, C12H25NaO4S) dipésér ti Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Koréa Kidul, sareng dianggo salaku pangleyur sareng surfaktan. Cai sulingan ogé dianggo salaku pangleyur.
Jumlah SA anu béda-béda dicampurkeun sareng proporsi natrium lauril sulfat (SLS) anu béda-béda dina 100 mL cai sulingan nganggo pengaduk magnét dina 800 rpm sareng 75 °C salami 1 jam (Tabel 1). Émulsi SA dibagi kana dua kelompok: (1) 5, 10 sareng 15 g SA dicampur sareng 0,10 g SLS dina 100 ml cai sulingan (SATEOS1, SATEOS2 sareng SATEOS3), (2) 20, 30 sareng 50 g SA dicampur sareng 0,15, 0,20 sareng 0,25 g SLS dicampur sareng 100 ml cai sulingan (SATEOS4, SATEOS5 sareng SATEOS6). 0,10 g SLS dianggo sareng 5, 10 sareng 15 g SA pikeun ngabentuk émulsi masing-masing. Salajengna, diusulkeun pikeun ningkatkeun jumlah SLS pikeun SATEOS4, SATEOS5 sareng SATEOS6. Tabel 1 nunjukkeun babandingan CA sareng SLS anu dianggo pikeun kéngingkeun larutan emulsi anu stabil.
Asupkeun 10 ml TEOS, 10 ml étanol (EA) sareng 20 ml cai sulingan kana gelas ukur 100 ml. Pikeun nalungtik efisiensi enkapsulasi tina babandingan cangkang SA sareng SiO2 anu béda, koéfisién sintésis sadaya sampel dicatet. Campuran diaduk nganggo pengaduk magnét dina 400 rpm sareng 60°C salami 1 jam. Larutan prékursor teras ditambahkeun tetes demi tetes kana émulsi SA anu disiapkeun, diaduk kalayan kuat dina 800 rpm sareng 75°C salami 2 jam, teras disaring pikeun kéngingkeun bubuk bodas. Bubuk bodas dikumbah ku cai sulingan pikeun miceun sésa SA sareng dikeringkeun dina oven vakum dina suhu 45°C salami 24 jam. Hasilna, SC anu dimikroenkapsulasi kalayan cangkang SiO2 diala. Sakabéh prosés sintésis sareng persiapan SA anu dimikroenkapsulasi dipidangkeun dina Gambar 1.
Mikrokapsul SA kalayan cangkang SiO2 disiapkeun ku metode sol-gel, sareng mékanisme enkapsulasi na dipidangkeun dina Gambar 2. Léngkah munggaran ngalibatkeun nyiapkeun émulsi SA dina larutan cai nganggo SLS salaku surfaktan. Dina hal ieu, tungtung hidrofobik molekul SA ngabeungkeut kana SLS, sareng tungtung hidrofilik kana molekul cai, ngabentuk émulsi anu stabil. Ku kituna, gugus hidrofobik SLS dijaga sareng nutupan permukaan tetesan SA. Di sisi anu sanés, hidrolisis larutan TEOS lumangsung laun ku molekul cai, anu ngarah kana formasi TEOS anu dihidrolisis dina ayana étanol (Gambar 2a) 49,50,51. TEOS anu dihidrolisis ngalaman réaksi kondensasi, salami TEOS anu dihidrolisis-n ngabentuk gugusan silika (Gambar 2b). Gugus silika dienkapsulasi ku SA52 dina ayana SLS (Gambar 2c), anu disebut prosés mikroenkapsulasi.
Diagram skematis mikroenkapsulasi CA kalayan cangkang SiO2 (a) hidrolisis TEOS (b) kondensasi hidrolisat sareng (c) enkapsulasi CA kalayan cangkang SiO2.
Analisis kimia SA curah sareng SA mikroenkapsulasi dilaksanakeun nganggo spéktrométer infrabeureum transformasi Fourier (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) sareng spéktra dirékam dina kisaran ti 500 dugi ka 4000 cm-1.
Difraktometer sinar-X (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Jepang) dianggo pikeun nganalisis fase SA massal sareng bahan mikrokapsul. Pamindaian struktural sinar-X dilaksanakeun dina rentang 2θ = 5°–95° kalayan kecepatan pamindaian 4°/mnt, nganggo radiasi Cu-Kα (λ = 1.541 Å), kaayaan operasi 25 kV sareng 100 mA, dina modeu pamindaian kontinyu. Gambar sinar-X diwangun dina rentang 2θ = 5–50°, kumargi teu aya puncak anu katingali saatos 50° dina sadaya sampel.
Spéktroskopi fotoéléktron sinar-X (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) dilaksanakeun nganggo Al Kα (1486,6 eV) salaku sumber sinar-X pikeun ngartos kaayaan kimia SA massal ogé unsur-unsur anu aya dina bahan enkapsulasi. Spéktra XPS anu dikumpulkeun dikalibrasi kana puncak C1s nganggo karbon éksotik (énergi pangiket 284,6 eV). Saatos koréksi latar nganggo metode Shirley, puncak résolusi luhur unggal unsur didekonvolusi sareng dipasangkeun kana fungsi Gaussian/Lorentzian nganggo parangkat lunak CASA XPS.
Morfologi SC bulk sareng SC mikroenkapsulasi ditalungtik nganggo mikroskop éléktron scanning (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Républik Céko) anu dilengkepan ku spéktroskopi sinar-X dispersif énergi (EDS) dina 15 kV. Sateuacan pencitraan SEM, sampel dilapis ku platinum (Pt) pikeun nyingkahan épék ngecas.
Sipat termal (titik lééh/padetifikasi sareng panas laten) sareng reliabilitas (siklus termal) ditangtukeun ku kalorimetri scanning diferensial (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, AS) dina laju pemanasan/pendinginan 10 °C/mnt dina suhu 40 °C sareng 90 °C kalayan purge nitrogén kontinyu. Analisis leungitna beurat dilaksanakeun nganggo penganalisis TGA (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, AS) dina aliran nitrogén kontinyu anu dimimitian dina suhu 40–600 °C, kalayan laju pemanasan 10 °C/mnt.
Gambar 3 nunjukkeun spéktra FTIR tina SC massal ogé SC anu dimikroenkapsulasi (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 sareng SATEOS6). Puncak serapan dina 2910 cm-1 sareng 2850 cm-1 dina sadaya sampel (SA ogé SA anu dimikroenkapsulasi) disababkeun ku geteran peregangan simetris tina gugus –CH3 sareng –CH2, masing-masing10,50. Puncak dina 1705 cm–1 pakait sareng peregangan geter tina beungkeut C=O. Puncak dina 1470 cm-1 sareng 1295 cm-1 disababkeun ku geteran lentur dina bidang tina gugus fungsi –OH, sedengkeun puncak dina 940 cm-1 sareng 719 cm-1 pakait sareng geteran dina bidang sareng hasil. Geteran deformasi -bidang, masing-masing – gugus OH. Puncak serapan SA dina 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 sareng 719 cm-1 ogé katingali dina sadaya SA anu dimikroenkapsulasi. Salian ti éta, puncak anu nembé kapanggih dina 1103 cm-1 anu saluyu sareng geteran manjang antisimetris tina pita Si-O-Si katingali dina mikrokapsul SA. Hasil FT-IR saluyu sareng Yuan et al. 50 Aranjeunna suksés nyiapkeun SA anu dimikroenkapsulasi dina babandingan amonia/étanol sareng mendakan yén teu aya interaksi kimia anu kajantenan antara SA sareng SiO2. Hasil panilitian FT-IR ayeuna nunjukkeun yén cangkang SiO2 suksés ngabungkus SA (inti) ngalangkungan prosés kondensasi sareng polimérisasi TEOS anu dihidrolisis. Dina eusi SA anu langkung handap, inténsitas puncak pita Si-O-Si langkung luhur (Gambar 3b-d). Sabot jumlah SA ningkat janten langkung ti 15 g, inténsitas puncak sareng pelebaran pita Si-O-Si laun-laun ngirangan, nunjukkeun kabentukna lapisan ipis SiO2 dina permukaan SA.
Spéktra FTIR tina (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 sareng (g) SATEOS6.
Pola XRD tina SA bulk sareng SA mikroenkapsulasi dipidangkeun dina Gambar 4. Puncak XRD ayana di 2θ = 6,50° (300), 10,94° (500), 15,46° (700), 20,26° \((\overline {5}numutkeun JCPDS No. 0381923, 02)\), 21,42° dina sadaya sampel (311), 24,04° (602) sareng 39,98° (913) ditugaskeun ka SA. Distorsi sareng hibriditas sareng CA bulk kusabab faktor anu teu pasti sapertos surfaktan (SLS), zat sésa anu sanés sareng mikroenkapsulasi SiO250. Saatos enkapsulasi kajantenan, inténsitas puncak utama (300), (500), (311), sareng (602) laun-laun turun dibandingkeun sareng CA bulk, nunjukkeun panurunan dina kristalinitas sampel.
Pola XRD tina (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 sareng (g) SATEOS6.
Inténsitas SATEOS1 turun drastis dibandingkeun sareng sampel anu sanés. Teu aya puncak sanés anu katingali dina sadaya sampel anu dimikroenkapsulasi (Gambar 4b–g), anu mastikeun yén adsorpsi fisik SiO252 tinimbang interaksi kimiawi anu lumangsung dina permukaan SA. Salian ti éta, ogé disimpulkeun yén mikroenkapsulasi SA henteu nyababkeun munculna struktur énggal. SiO2 tetep utuh dina permukaan SA tanpa réaksi kimiawi, sareng nalika jumlah SA turun, puncak anu aya janten langkung atra (SATEOS1). Hasil ieu nunjukkeun yén SiO2 utamina ngabungkus permukaan SA. Puncak dina (700) ngaleungit sagemblengna, sareng puncak dina \((\overline{5}02)\) janten punuk dina SATEOS 1 (Gambar 4b), anu aya hubunganana sareng kristalinitas anu dikirangan sareng amorfisme anu ningkat. SiO2 sipatna amorf, janten puncak anu dititénan ti 2θ = 19° dugi ka 25° gaduh punuk sareng ngalegaan53 (Gambar 4b–g), anu mastikeun ayana SiO252 amorf. Inténsitas puncak difraksi anu langkung handap tina SA anu dimikroenkapsulasi disababkeun ku pangaruh nukleasi témbok jero silika sareng paripolah kristalisasi anu ngawatesan49. Dipercaya yén kalayan eusi SA anu langkung handap, cangkang silika anu langkung kandel kabentuk kusabab ayana sajumlah ageung TEOS, anu seueur diserep dina permukaan luar SA. Nanging, nalika jumlah SA ningkat, luas permukaan tetesan SA dina larutan émulsi ningkat sareng langkung seueur TEOS diperyogikeun pikeun enkapsulasi anu leres. Ku alatan éta, kalayan eusi SA anu langkung luhur, puncak SiO2 dina FT-IR diteken (Gambar 3), sareng inténsitas puncak difraksi caket 2θ = 19–25° dina XRF (Gambar 4) nurun sareng ékspansi ogé nurun. Teu katingali. Nanging, sapertos anu tiasa ditingali dina Gambar 4, pas jumlah SA ningkat tina 5 g (SATEOS1) janten 50 g (SATEOS6), puncakna janten caket pisan kana SA massal, sareng puncak dina (700) muncul kalayan sadaya inténsitas puncak anu diidentifikasi. Hasil ieu berkorelasi sareng hasil FT-IR, dimana inténsitas puncak SiO2 SATEOS6 nurun dina 1103 cm-1 (Gambar 3g).
Kaayaan kimiawi unsur-unsur anu aya dina SA, SATEOS1 sareng SATEOS6 dipidangkeun dina Gambar 1 sareng 2. Gambar 5, 6, 7 sareng 8 sareng Tabel 2. Scan pangukuran pikeun SA, SATEOS1 sareng SATEOS6 anu massal dipidangkeun dina Gambar 5 sareng scan résolusi luhur pikeun C 1s, O 1s sareng Si 2p dipidangkeun dina Gambar 5, 6, 7 sareng 8 sareng Tabel 2. 6, 7 sareng 8 masing-masing. Nilai énergi pangiket anu diala ku XPS diringkeskeun dina Tabel 2. Sakumaha anu tiasa ditingali tina Gambar 5, puncak Si 2s sareng Si 2p anu jelas katingali dina SATEOS1 sareng SATEOS6, dimana mikroenkapsulasi cangkang SiO2 lumangsung. Panaliti sateuacana parantos ngalaporkeun puncak Si 2s anu sami dina 155,1 eV54. Ayana puncak Si dina SATEOS1 (Gambar 5b) sareng SATEOS6 (Gambar 5c) mastikeun data FT-IR (Gambar 3) sareng XRD (Gambar 4).
Sakumaha anu dipidangkeun dina Gambar 6 a, C1s tina bulk SA ngagaduhan tilu puncak CC, kalifatik, sareng O=C=O anu béda dina énergi pangiket, nyaéta 284,5 eV, 285,2 eV, sareng 289,5 eV, masing-masing. Puncak C–C, kalifatik sareng O=C=O ogé katingali dina SATEOS1 (Gambar 6b) sareng SATEOS6 (Gambar 6c) sareng diringkeskeun dina Tabel 2. Salian ti éta, puncak C1s ogé pakait sareng puncak Si-C tambahan dina 283,1 eV (SATEOS1) sareng 283,5 eV (SATEOS6). Énergi pangiket anu kami tingali pikeun C–C, kalifatik, O=C=O sareng Si–C berkorelasi saé sareng sumber sanés55,56.
Spéktra XPS tina O1 SA, SATEOS1 sareng SATEOS6 dipidangkeun dina Gambar 7a–c, masing-masing. Puncak O1s tina SA massal didekonvolusi sareng gaduh dua puncak, nyaéta C=O/C–O (531,9 eV) sareng C–O–H (533,0 eV), sedengkeun O1 tina SATEOS1 sareng SATEOS6 konsisten. ngan aya tilu puncak: C=O/C–O, C–O–H sareng Si–OH55,57,58. Énergi pangiket O1s dina SATEOS1 sareng SATEOS6 rada robih dibandingkeun sareng SA massal, anu aya hubunganana sareng parobahan dina fragmen kimia kusabab ayana SiO2 sareng Si-OH dina bahan cangkang.
Spéktra Si 2p XPS tina SATEOS1 sareng SATEOS6 dipidangkeun dina Gambar 8a sareng b, masing-masing. Dina CA massal, Si 2p henteu katingali kusabab henteuna SiO2. Puncak Si 2p pakait sareng 105,4 eV pikeun SATEOS1 sareng 105,0 eV pikeun SATEOS6, pakait sareng Si-O-Si, sedengkeun puncak SATEOS1 nyaéta 103,5 eV sareng puncak SATEOS6 nyaéta 103,3 eV, pakait sareng Si-OH55. Pas puncak Si-O-Si sareng Si-OH dina SATEOS1 sareng SATEOS6 ngungkabkeun mikroenkapsulasi SiO2 anu suksés dina permukaan inti SA.
Morfologi bahan anu dimikroenkapsulasi penting pisan, mangaruhan kalarutan, stabilitas, réaktivitas kimia, aliran sareng kakuatan59. Ku kituna, SEM dianggo pikeun ngacirikeun morfologi SA massal (100×) sareng SA anu dimikroenkapsulasi (500×), sapertos anu dipidangkeun dina Gambar 9. Sakumaha anu tiasa ditingali tina Gambar 9a, blok SA ngagaduhan bentuk elips. Ukuran partikel ngaleuwihan 500 mikron. Nanging, sakali prosés mikroenkapsulasi diteruskeun, morfologi robih sacara dramatis, sapertos anu dipidangkeun dina Gambar 9 b–g.
Gambar SEM tina (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 sareng (g) SATEOS6 dina ×500.
Dina sampel SATEOS1, partikel SA anu dibungkus SiO2 kuasi-sferik anu langkung alit kalayan permukaan kasar katingali (Gambar 9b), anu tiasa disababkeun ku hidrolisis sareng polimérisasi kondensasi TEOS dina permukaan SA, anu ngagancangkeun difusi molekul étanol anu gancang. Hasilna, partikel SiO2 diendapkeun sareng aglomerasi katingali52,60. Cangkang SiO2 ieu nyayogikeun kakuatan mékanis kana partikel CA anu dimikroenkapsulasi sareng ogé nyegah bocor CA cair dina suhu anu langkung luhur10. Hasil ieu nunjukkeun yén mikrokapsulasi SA anu ngandung SiO2 tiasa dianggo salaku bahan panyimpen énergi poténsial61. Sakumaha anu tiasa ditingali tina Gambar 9b, sampel SATEOS1 ngagaduhan distribusi partikel anu seragam kalayan lapisan SiO2 anu kandel anu ngabungkus SA. Ukuran partikel SA anu dimikroenkapsulasi (SATEOS1) sakitar 10–20 μm (Gambar 9b), anu sacara signifikan langkung alit dibandingkeun sareng SA massal kusabab eusi SA anu langkung handap. Kandelna lapisan mikrokapsul disababkeun ku hidrolisis sareng polimérisasi kondensasi tina larutan prékursor. Aglomerasi lumangsung dina dosis SA anu langkung handap, nyaéta dugi ka 15 g (Gambar 9b-d), tapi pas dosisna ningkat, teu aya aglomerasi anu katingali, tapi partikel buleud anu jelas katingali (Gambar 9e-g) 62.
Salian ti éta, nalika jumlah surfaktan SLS konstan, eusi SA (SATEOS1, SATEOS2 sareng SATEOS3) ogé mangaruhan efisiensi, bentuk sareng distribusi ukuran partikel. Ku kituna, SATEOS1 kapanggih nunjukkeun ukuran partikel anu langkung alit, distribusi seragam sareng permukaan anu padet (Gambar 9b), anu disababkeun ku sifat hidrofilik SA anu ngamajukeun nukleasi sekundér dina surfaktan konstan63. Dipercaya yén ku ningkatkeun eusi SA ti 5 dugi ka 15 g (SATEOS1, SATEOS2 sareng SATEOS3) sareng nganggo jumlah surfaktan anu konstan, nyaéta 0,10 g SLS (Tabel 1), kontribusi unggal partikel molekul surfaktan bakal turun, sahingga ngirangan ukuran partikel sareng ukuran partikel. Distribusi SATEOS2 (Gambar 9c) sareng SATEOS3 (Gambar 9d) béda ti distribusi SATEOS 1 (Gambar 9b).
Dibandingkeun sareng SATEOS1 (Gambar 9b), SATEOS2 nunjukkeun morfologi SA anu dimikroenkapsulasi anu padet sareng ukuran partikel ningkat (Gambar 9c). Ieu kusabab aglomerasi 49, anu ngirangan laju koagulasi (Gambar 2b). Nalika jumlah SC ningkat kalayan ningkatna SLS, mikrokapsul janten katingali jelas, sapertos anu dipidangkeun dina Gambar. kumaha agregasi lumangsung. Salaku tambahan, Gambar 9e-g nunjukkeun yén sadaya partikel jelas buleud dina bentuk sareng ukuran. Geus dipikawanoh yén dina ayana jumlah SA anu ageung, jumlah oligomer silika anu pas tiasa diala, nyababkeun kondensasi sareng enkapsulasi anu pas sareng ku kituna formasi mikrokapsul anu ditetepkeun kalayan saé49. Tina hasil SEM, jelas yén SATEOS6 ngabentuk mikrokapsul anu saluyu dibandingkeun sareng jumlah SA anu alit.
Hasil spéktroskopi sinar-X dispersif énergi (EDS) tina SA massal sareng SA mikrokapsul dipidangkeun dina Tabel 3. Sakumaha anu tiasa ditingali tina tabel ieu, eusi Si laun-laun turun tina SATEOS1 (12,34%) ka SATEOS6 (2,68%). Kanaékan SA. Ku kituna, urang tiasa nyarios yén paningkatan jumlah SA nyababkeun panurunan déposisi SiO2 dina permukaan SA. Teu aya nilai anu konsisten pikeun eusi C sareng O dina Tabel 3 kusabab analisis semi-kuantitatif EDS51. Eusi Si tina SA mikroenkapsulasi dikorelasikeun sareng hasil FT-IR, XRD sareng XPS.
Paripolah lebur sareng solidifikasi SA curah ogé SA anu dimikroenkapsulasi nganggo cangkang SiO2 dipidangkeun dina Gambar 1 sareng 2. Éta dipidangkeun dina Gambar 10 sareng 11 masing-masing, sareng data termal dipidangkeun dina Tabel 4. Suhu lebur sareng solidifikasi SA anu dimikroenkapsulasi kapendak béda. Nalika jumlah SA ningkat, suhu lebur sareng solidifikasi ningkat sareng ngadeukeutan nilai SA curah. Saatos mikroenkapsulasi SA, témbok silika ningkatkeun suhu kristalisasi, sareng témbokna bertindak salaku inti pikeun ningkatkeun hétérogénitas. Ku alatan éta, nalika jumlah SA ningkat, suhu lebur (Gambar 10) sareng solidifikasi (Gambar 11) ogé laun-laun ningkat49,51,64. Di antara sadaya sampel SA anu dimikroenkapsulasi, SATEOS6 nunjukkeun suhu lebur sareng solidifikasi pangluhurna, dituturkeun ku SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2, sareng SATEOS1.
SATEOS1 nunjukkeun titik lebur panghandapna (68,97 °C) sareng suhu solidifikasi (60,60 °C), anu disababkeun ku ukuran partikel anu langkung alit dimana gerakan partikel SA di jero mikrokapsul alit pisan sareng cangkang SiO2 ngabentuk lapisan anu kandel sahingga Bahan Inti ngawatesan manteng sareng gerakan49. Hipotesis ieu aya hubunganana sareng hasil SEM, dimana SATEOS1 nunjukkeun ukuran partikel anu langkung alit (Gambar 9b), anu disababkeun ku kanyataan yén molekul SA diwatesan dina daérah anu alit pisan tina mikrokapsul. Bédana dina suhu lebur sareng solidifikasi massa utama, ogé sadaya mikrokapsul SA kalayan cangkang SiO2, aya dina kisaran 6,10–8,37 °C. Hasil ieu nunjukkeun yén SA anu dimikroenkapsulasi tiasa dianggo salaku bahan panyimpen énergi poténsial kusabab konduktivitas termal anu saé tina cangkang SiO2 65.
Sakumaha anu tiasa ditingali tina Tabel 4, SATEOS6 ngagaduhan entalpi pangluhurna di antara sadaya SC anu dimikroenkapsulasi (Gambar 9g) kusabab enkapsulasi anu leres anu dititénan ku SEM. Laju pengepakan SA tiasa diitung nganggo persamaan (1). (1) Ku cara ngabandingkeun data panas laten SA49 anu dimikroenkapsulasi.
Nilai R ngagambarkeun darajat enkapsulasi (%) tina SC anu dimikroenkapsulasi, ΔHMEPCM,m ngagambarkeun panas laten fusi SC anu dimikroenkapsulasi, sareng ΔHPCM,m ngagambarkeun panas laten fusi SC. Salian ti éta, efisiensi pengemasan (%) diitung salaku parameter téknis anu penting, sapertos anu dipidangkeun dina Persamaan (1). (2)49.
Nilai E ngagambarkeun efisiensi enkapsulasi (%) tina CA anu dimikroenkapsulasi, ΔHMEPCM,s ngagambarkeun panas laten pangubaran tina CA anu dimikroenkapsulasi, sareng ΔHPCM,s ngagambarkeun panas laten pangubaran tina CA.
Sakumaha anu dipidangkeun dina Tabel 4, darajat pengepakan sareng efisiensi SATEOS1 masing-masing nyaéta 71,89% sareng 67,68%, sareng darajat pengepakan sareng efisiensi SATEOS6 masing-masing nyaéta 90,86% sareng 86,68% (Tabel 4). Sampel SATEOS6 nunjukkeun koéfisién sareng efisiensi enkapsulasi pangluhurna di antara sadaya SA anu dimikroenkapsulasi, nunjukkeun kapasitas termalna anu luhur. Ku alatan éta, transisi tina padet ka cair meryogikeun énergi anu ageung. Salaku tambahan, bédana dina suhu lebur sareng solidifikasi sadaya mikrokapsul SA sareng SA massal salami prosés pendinginan nunjukkeun yén cangkang silika diwatesan sacara spasial salami sintésis mikrokapsul. Ku kituna, hasilna nunjukkeun yén nalika jumlah SC ningkat, laju enkapsulasi sareng efisiensi laun-laun ningkat (Tabel 4).
Kurva TGA tina SA curah sareng SA mikrokapsul kalayan cangkang SiO2 (SATEOS1, SATEOS3 sareng SATEOS6) dipidangkeun dina Gambar 12. Sipat stabilitas termal tina SA curah (SATEOS1, SATEOS3 sareng SATEOS6) dibandingkeun sareng sampel anu di-mikroenkapsulasi. Jelas tina kurva TGA yén leungitna beurat SA curah ogé SA anu di-mikroenkapsulasi nunjukkeun panurunan anu lancar sareng sakedik pisan ti 40°C dugi ka 190°C. Dina suhu ieu, SC curah henteu ngalaman dekomposisi termal, sedengkeun SC anu di-mikroenkapsulasi ngaleupaskeun cai anu diserep bahkan saatos dikeringkeun dina suhu 45°C salami 24 jam. Ieu nyababkeun leungitna beurat sakedik,49 tapi saluareun suhu ieu bahan mimiti degradasi. Dina eusi SA anu langkung handap (nyaéta SATEOS1), eusi cai anu diserep langkung luhur sareng ku kituna leungitna massa dugi ka 190°C langkung luhur (sisipan dina Gambar 12). Pas suhu naék di luhur 190 °C, sampel mimiti kaleungitan massa kusabab prosés dékomposisi. SA curah mimiti terurai dina suhu 190 °C sareng ngan ukur 4% anu tetep dina suhu 260 °C, sedengkeun SATEOS1, SATEOS3 sareng SATEOS6 nahan 50%, 20% sareng 12% dina suhu ieu. Saatos 300 °C, leungitna massa SA curah sakitar 97,60%, sedengkeun leungitna massa SATEOS1, SATEOS3, sareng SATEOS6 sakitar 54,20%, 82,40%, sareng 90,30%. Kalayan paningkatan eusi SA, eusi SiO2 nurun (Tabel 3), sareng ipisna cangkang katingali dina SEM (Gambar 9). Ku kituna, leungitna beurat SA anu dimikroenkapsulasi langkung handap dibandingkeun sareng SA bulk, anu dijelaskeun ku sipat anu nguntungkeun tina cangkang SiO2, anu ngamajukeun formasi lapisan silikat-karbon dina permukaan SA, ku kituna ngasingkeun inti SA sareng ngalambatkeun pelepasan produk anu nguap10. Lapisan arang ieu ngabentuk panghalang pelindung fisik salami dekomposisi termal, ngawatesan transisi molekul anu gampang kaduruk kana fase gas66,67. Salian ti éta, urang ogé tiasa ningali hasil leungitna beurat anu signifikan: SATEOS1 nunjukkeun nilai anu langkung handap dibandingkeun sareng SATEOS3, SATEOS6 sareng SA. Ieu kusabab jumlah SA dina SATEOS1 kirang ti dina SATEOS3 sareng SATEOS6, dimana cangkang SiO2 ngabentuk lapisan anu kandel. Sabalikna, total leungitna beurat SA bulk ngahontal 99,50% dina 415 °C. Nanging, SATEOS1, SATEOS3, sareng SATEOS6 nunjukkeun panurunan beurat 62,50%, 85,50%, sareng 93,76%, masing-masing, dina suhu 415 °C. Hasil ieu nunjukkeun yén panambahan TEOS ningkatkeun degradasi SA ku cara ngabentuk lapisan SiO2 dina permukaan SA. Lapisan-lapisan ieu tiasa ngabentuk panghalang pelindung fisik, sareng ku kituna paningkatan dina stabilitas termal CA anu dimikroenkapsulasi tiasa dititénan.
Hasil reliabilitas termal tina SA curah sareng sampel mikroenkapsulasi pangsaéna (nyaéta SATEOS 6) saatos 30 siklus pemanasan sareng pendinginan DSC51,52 dipidangkeun dina Gambar 13. Tiasa ditingali yén SA curah (Gambar 13a) henteu nunjukkeun bédana dina suhu lebur, nilai solidifikasi sareng entalpi, sedengkeun SATEOS6 (Gambar 13b) henteu nunjukkeun bédana dina suhu sareng nilai entalpi bahkan saatos siklus pemanasan ka-30 sareng prosés pendinginan. SA curah nunjukkeun titik lebur 72,10 °C, suhu solidifikasi 64,69 °C, sareng panas fusi sareng solidifikasi saatos siklus kahiji nyaéta 201,0 J/g sareng 194,10 J/g, masing-masing. Saatos siklus ka-30, titik lebur tina nilai-nilai ieu turun janten 71,24 °C, suhu solidifikasi turun janten 63,53 °C, sareng nilai entalpi turun 10%. Parobahan dina suhu lebur sareng solidifikasi, ogé panurunan nilai entalpi, nunjukkeun yén CA bulk henteu tiasa diandelkeun pikeun aplikasi non-mikroenkapsulasi. Nanging, saatos mikroenkapsulasi anu leres kajantenan (SATEOS6), suhu lebur sareng solidifikasi sareng nilai entalpi henteu robih (Gambar 13b). Sakali dimikroenkapsulasi ku cangkang SiO2, SA tiasa dianggo salaku bahan parobahan fase dina aplikasi termal, khususna dina konstruksi, kusabab suhu lebur sareng solidifikasi anu optimal sareng entalpi anu stabil.
Kurva DSC anu diala pikeun sampel SA (a) sareng SATEOS6 (b) dina siklus pemanasan sareng pendinginan ka-1 sareng ka-30.
Dina ieu panilitian, hiji panilitian sistematis ngeunaan mikroenkapsulasi dilaksanakeun nganggo SA salaku bahan inti sareng SiO2 salaku bahan cangkangna. TEOS dianggo salaku prékursor pikeun ngabentuk lapisan pangrojong SiO2 sareng lapisan pelindung dina permukaan SA. Saatos sintésis SA anu dimikroenkapsulasi kalayan suksés, hasil FT-IR, XRD, XPS, SEM sareng EDS nunjukkeun ayana SiO2. Analisis SEM nunjukkeun yén sampel SATEOS6 nunjukkeun partikel buleud anu ditetepkeun kalayan saé anu dikurilingan ku cangkang SiO2 dina permukaan SA. Nanging, MEPCM kalayan eusi SA anu langkung handap nunjukkeun aglomerasi, anu ngirangan kinerja PCM. Analisis XPS nunjukkeun ayana Si-O-Si sareng Si-OH dina sampel mikrokapsul, anu ngungkabkeun adsorpsi SiO2 dina permukaan SA. Numutkeun analisis kinerja termal, SATEOS6 nunjukkeun kamampuan nyimpen panas anu paling ngajangjikeun, kalayan suhu lebur sareng solidifikasi masing-masing 70,37°C sareng 64,27°C, sareng panas laten lebur sareng solidifikasi masing-masing 182,53 J/g sareng 160,12 J/g. G. Efisiensi pengemasan maksimum SATEOS6 nyaéta 86,68%. Analisis siklus termal TGA sareng DSC mastikeun yén SATEOS6 masih gaduh stabilitas termal sareng reliabilitas anu saé bahkan saatos 30 prosés pemanasan sareng pendinginan.
Yang T., Wang XY sareng Li D. Analisis Kinerja Sistem Adsorpsi Komposit Gas Padet Termokimia pikeun Panyimpenan Énergi Termal sareng Ningkatkeun Efisiensina. aplikasi. panas. insinyur. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. sareng Al-Hallaj, S. Tinjauan ngeunaan panyimpenan énergi parobahan fase: bahan sareng aplikasi. Konverter énergi. Manajer. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS sareng Saini JS Kinerja transfer panas sistem panyimpenan énergi termal nganggo kapsul PCM: ulasan. apdet. dukungan. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. sareng Bruno, F. Tinjauan Bahan Panyimpen sareng Téhnologi Peningkatan Kinerja Termal pikeun Sistem Panyimpenan Termal Parobahan Fase Suhu Luhur. apdet. dukungan. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Persiapan sareng karakterisasi bahan parobahan fase n-tetradecane énergi termal nanoenkapsulasi. Insinyur kimia. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. sareng Li, M. Sintésis bahan komposit parobahan fase anu stabil bentuk anyar nganggo aerogel graphene anu dimodifikasi pikeun konvérsi sareng panyimpenan énergi surya. Sol. Bahan énergi. Sol. Cell 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., sareng Fang, G. Karakterisasi morfologis sareng aplikasi bahan parobahan fase dina panyimpenan énergi termal: ulasan. apdet. dukungan. Énergi Ed. 72, 128–145 (2017).